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Laboratorio de Geología

laboratorio de electroforésis

Servicio de Análisis de Aguas y Muestras Geológicas

 

 

 

 

 

 

 

 

El Servicio de análisis de aguas y muestras geológicas consta de cuatro laboratorios principales:

  • Laboratorio de análisis de muestras sólidas por DRX y FRX
  • Laboratorio de análisis de aguas por absorción atómica y electroforesis capilar
  • Laboratorio de análisis de sedimentos
  • Laboratorio de preparación de muestras

Los Laboratorios de muestras geológicas y aguas del Museo Nacional de Ciencias Naturales analizan: muestras sólidas, como rocas, minerales, gemas, meteoritos, arenas, huesos, etc., aguas y fluidos y gases como el CO2, el radón, gases de emisiones volcánicas, etc. Estos laboratorios atienden a investigadores de áreas diferentes como mineralogía, petrología, gemología, química inorgánica, vulcanología, estratigrafía, tectónica, geodinámica, geomorfología, paleontología, malacología, metalurgia, arqueología, cerámica, yacimientos minerales, materiales sintéticos, dosimetría radiaciones, bio-deterioro, toxicología ambiental o productos farmacéuticos.

 


LABORATORIO DE ANALISIS DE MUESTRAS SOLIDAS POR DRX Y FRX




Equipos del Laboratorio:

Difractómetros de RX.- Dos Espectrómetros de Difracción de Rayos X Philips PW 1710 y Philips-PW 1830 para analizar muestras por el método de polvo para la identificación y determinación semicuantitativa de fases minerales predominantes. El equipo trabaja con cátodo de cobre y longitud de onda 1.74 con barridos habituales entre 3º- 65º de ángulo 2θ con salida sobre registro digital Philips PW 1710 y recogida de datos con ordenadores PC. El control y tratamiento de los difractogramas se efectúa con software XPowder (versión 2008) tanto para el análisis cualitativo como cuantitativo de las muestras. Ademas se refinan parámetros de celdilla, se calculan cristalinidades, funciones de Warren-Averbach, funciones de Williamson-Hall, y tamaño de cristalito mediante el software Xpowder (aquiridos en 1981 y modificados en 1994)

Espectrómetros de FRX.- Los análisis químicos se realizan con un espectrómetro Phillips modelo PW-2424 con un tubo de rayos X de ventana ultra-fina y ánodo de rodio (Rh) a 2,4 kW. El equipo tiene un detector de flujo y de centelleo desdoblados dentro de la cámara espectrométrica. Dispone de tres colimadores de 150, 300 y 700μm para elevada resolución, análisis cuantitativo y análisis de elementos ligeros respectivamente. La reflexión de los rayos X de fluorescencia tiene lugar en cinco cristales analizadores de LiF 220, LiF 200, Ge, PE y Px1 que permiten analizar desde el oxígeno hasta el uranio. Las muestras se introducen en el espectrómetro una vez pulverizadas, compactadas y prensadas para realizar un análisis cualitativo y semicuantitativo con una serie de patrones universales para calibrar cualquier elemento. Dispone de un software IQ+ para corregir los efectos Inter-elementales mediante tratamientos matemáticos. Las pastillas se montan con 8 g de muestra con 3.5 ml de solución de elvacite al 20% en acetona y todo ello prensado a 200 KNcm-2. Para hacer las perlas se funden 0,3000 g de muestra de 5.5 g de Li2B4O7 para el análisis cuantitativo. Determinados elementos se obtienen mediante análisis cuantitativo de muestra preparada en forma perla, el resto en pastilla. La pérdida por calcinación se obtiene calcinando la muestra en mufla hasta 1000º C y manteniendo esta temperatura durante 1 hora y para series de muestras con escasa cantidad de muestra se utiliza un equipo DTA-TG automático (Equipo traído del IGME en el 2001).

 

DIFRACCIÓN DE RAYOS X

 

Preparación de muestras para Difracción de Rayos XAnálisis

Secado de muestras en estufa a menos de 40º.
Cuarteo de muestras.
Molienda y homogenización de muestras.
Pulverización de muestra en molino de ágata para DRX.

 

Análisis de fases cristalinas por Difracción de Rayos-X

Todas las muestras se analizan por el método de polvo para la identificación y cuantificación de las fases minerales predominantes.

El análisis estándar se efectua mediante un difractómetro Philips- PW 1830 con cátodo de Cu y barrido entre 3º- 63º con salida sobre registro digital Philips PW 1710.

Se pueden analizar muestras muy escasas, como medio grano de arroz, mediante un portamuestras especial de silicio orientado. Esto tiene aplicación en muestras forenses, pigmentos, arqueología, paleontología, obra civil, restauración de monumentos, farmacéuticos, materiales, composites, hormigones, rocas, minerales, fósiles, gemas, etc. El control del equipo de DRX y el tratamiento de los difractogramas posterior se efectúa con el software nacional XPowder (versión 2010) tanto para su análisis cualitativo y cuantitativo de las muestras.

 

- Difractograma de polvo total desorientado

La identificación de fases minerales se realiza mediante la superposición de fichas ASTM sobre el diagrama en polvo.

La valoración semicuantitativa se efectúa mediante el ajuste de las fichas de la base de datos PDF2, valores que han sido cotejados por métodos basados en la estructura cristalina de las fases minerales previamente identificadas sobre el difractograma en polvo.

- Agregados orientados

Se realizan sobre las muestras más significativas, con un mayor contenido en la fracción arcillosa, identificadas en el diagrama en polvo.

Los agregados orientados, de la fracción arcilla-limo se han efectuado mediante tres barridos de DRX entre 2º- 15º de ángulo 2 sobre tres muestras en soporte de cristal: - AO (agregado orientado); EG (etilen-glicol); AO 550 (calentados a 550 ºC)

Su análisis comparativo permite la identificación y discriminación, así como su cuantificación porcentual, de las diferentes fases Filosilicatadas presentes en la fracción arcilla-limos de la muestra.

 


FLUORESCENCIA DE RAYOS X

 

Preparación de muestras para análisis químico por Fluorescencia de Rayos XAnálisis

Molienda, cuarteo y segunda pulverización en mortero de ágata. Elaboración de pastillas prensadas de 8 gramos de muestra con 0.1 gramos de elvacite a 20 TM y posterior secado a 30ºC en estufa ambiental.

 

Análisis químico de muestras sólidas por Fluorescencia de Rayos X

El equipo es un espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X Philips PW-1404
con tubo de Rayos X de Sc-Mo con detector de centelleo de gas PR-10 y cinco cristales analizadores de Ge, LIF220, LIF200, PE y TLAP con Software Super-Q Manager y Geostandards del CNRS de Francia. El equipo puede analizar cualquier solido inorgánico pulverizado y prensado, pero el laboratorio dispone sobre todo de patrones de rocas y minerales.

 

 

LABORATORIO DE ANALISIS DE AGUAS POR ABSORCION ATÓMICA Y ELECTROFORESIS CAPILAR

 

 

Equipos del Laboratorio:

 

Análisis

Electroforesis Iónica Capilar Water Capillary Quanta - 4000 .-  Estos equipos analizan cationes y aniones disueltos en soluciones acuosas. La electroforesis iónica capilar es una técnica basada en la movilidad de especies en solución cuando son sometidas a un campo electrico. Sirve para analizar, aniones, cationes, ácidos orgánicos, ácidos sulfonicos, lantánidos, metales de transición y elementos del grupo del platino. Se calibran mediante soluciones patrón y son muy útiles para analizar aguas. Las muestras sólidas requieren de su solubilización previa (Adquiridos en 1995 y 1979)

 

 

 

Equipo DTA-TG Parking-Elmer.-Análisis El equipo de análisis termogravimétrico (TG) y termodiferencial (ATD) analiza pequeñas cantidades de muestras pulverizadas o no pulverizadas (<0.1 g) y realiza dos medidas de TG y ATD de forma simultánea en el tiempo, en el espacio, en las mismas condiciones y sobre la misma muestra, por lo que aporta dos tipos de informaciones fisicoquímicas complementarias. La termogravimetría (TG) utiliza una balanza ultrasensible que mide continuamente el peso de la muestra mientras que su temperatura va subiendo hasta 1000ºC. Todos los compuestos, incluso los anhidros, tienen algún tipo de agua, de iones hidroxilos (OH) o de gases asociados que salen de la muestra durante el calentamiento. La temperatura de liberación del agua depende del tipo de enlace que retiene a la molécula dentro del sólido. Se pueden identificar aguas de porosidad, de absorción, de adsorción, aguas estructurales, aguas ceolíticas, etc.., que se confunden cuando se calculan por simples pérdidas de peso antes y después de calentar un sólido (para cerrar los análisis químicos al peso). A temperaturas más elevadas se puede observar el colapso estructural o transición de fase del compuesto. Las mayores pérdidas de TG suelen coincidir con los picos endotérmicos del análisis térmico diferencial y la neo-formación de nuevos compuestos con picos exotérmicos del análisis ATD. La automatización robótica del equipo permite analizar 45 muestras de forma automática bajo programación lo que coincide con las frecuentes series de muestras, que suelen entrar en el laboratorio de difracción de rayos X (análisis de estructuras) y fluorescencia de rayos X (análisis químico). (Equipo DTA-TG Parking Elmer, Adquirido en el 2008).

 

 

 

Absorción Atómica Perking Elmer 2380.-Análisis El equipo de Absorción Atómica de los Laboratorios de Geología del MNCN permite analizar cationes disueltos en aguas (Ca, Mg, Na, K), elementos trazas en aguas (Fe, Si, Cu, Li, Ti, Al, Cr, Cd, Sr, Zn, Ni, Pb, Mn, Ba). Asimismo, en las mismas dependencias se analizan bicarbonatos y carbonatos por volumetría y se realizan pérdidas por calcinación en rocas tanto por diferencias de pesadas como por análisis termo-gravimétrico. El laboratorio también analiza aguas por electroforesis capilar iónica, que es una técnica de separación de iones en solución acuosa mediante la aplicación de un campo eléctrico. El equipo genera electroferogramas con separaciones de aniones (Cl-, SO4=, NO2, NO3-, F, P, CO3H-), de cationes (Rb, NH4, K, Ca, Na, Mg, Sr, Ba, Li) o de tierras raras (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu). A partir de las áreas de los picos de los electroferogramas se pueden hacer análisis cuantitativos de la presencia de estos componentes en las aguas analizadas.

 

 

LABORATORIO DE ANALISIS DE SEDIMENTOS

 

 

 

Análisis

En estas dependencias, existen torres de tamices, calibres, balanzas de sedimentación y laser-counter para realizar análisis granulométricos para determinando las fracciones porcentuales en peso que componen los sedimentos, desde los grandes cantos de los conglomerados (cm) hasta las fracciones finas menores de 5 micras. También se disponen de varias técnicas de deshidratación de los sedimentos como estufa, centrifugado, lámparas infrarrojas, etc., y de separación de sedimentos dentro de rocas duras, por ejemplo de arcillas en calizas por ataques ácidos de HCl en campana extractora. En las mismas dependencias se pueden medir susceptibilidades magnéticas de rocas, sedimentos y otros sólidos.

 

 

 

LABORATORIO DE PREPARACION DE MUESTRAS

 

 

 

Análisis

En este taller se cortan, embuten, impregnan, pulen y muelen las muestras tanto de rocas compactas como de suelos y arenas descompuestos. También puede procesar cualquier otro tipo de solido ajeno a las ciencias geológicas como cerámica, hormigón, metal, madera, fósil, escoria o plástico. La preparación de las muestras permite ofrecer secciones planoparalelas pulidas para ser estudiadas en los microscopios del propio Museo, como el de catodoluminiscencia fría, el petrográfico, los electrónicos, WDS y de CL caliente, el Raman y el Confocal-laser. Las máquinas que se emplean son cortadoras, rectificadores, pulidoras, placas calefactoras, bombas de vacío para resinas o taladros-columna con cabezas de agua. Las muestras seccionadas, pulidas, molturadas o consolidadas quedan así preparadas para ser analizadas en equipos de dentro y fuera del MNCN.

 

Galería de Imágenes

Láminas delgadas
Láminas delgadas
laboratorio de electroforésis

Servicio de Análisis de Aguas y Muestras Geológicas

Personal Laboratorio



Responsables Científicos:

Javier García Guinea

Sergio Sanchez del Moral

 

Personal Técnico:

LABORATORIO DE ANALISIS DE MUESTRAS SOLIDAS POR DRX Y FRX (Laboratorio G-203)

Rafael Gonzalez Martin

 

LABORATORIO DE ANALISIS DE AGUAS POR ABSORCION ATÓMICA Y ELECTROFORESIS CAPILAR (LaboratorioG-201)

Maribel Ruiz-Pineda

Roberto Garcia

 

LABORATORIO DE ANALISIS DE SEDIMENTOS (LaboratorioG-209)

Angeles Fernandez

 

LABORATORIO DE PREPARACION DE MUESTRAS (Laboratorio G-213)

Manuel Castillejo

José Manuel Hontoria

Ministerio de Ciencia e InnovaciónCSIC

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