MNCN

Servicio deTécnicas No Destructivas: Microscopía Electrónica y Confocal y Espectroscopía

 

 

 

 

 

 

 

 

El Servicio de Análisis por Técnicas No destructivas del Museo Nacional de Ciencias Naturales- CSIC de Madrid presta su asistencia a aquellos departamentos y/o grupos de Investigación del MNCN así como a otros organismos o entidades públicas o privadas, que así lo soliciten. El Servicio cuenta con un Microscopio Electrónico de Barrido Ambiental (ESEM_QUANTA 200, con opción de Alto y Bajo Vacío y modo Ambiental) con EDS y WDS; un Microscopio Electrónico de Barrido de Bajo y Alto Vacío (SEM Inspect S) con EDS y CTL; microscopio confocal con espectroscopia RAMAN y microscopio confocal de fluorescencia.

 

EQUIPAMIENTO

- Microscopio Electrónico de Barrido FEI INSPECT con detector de electrones secundarios y retrodispersados, el microscopio dispone de un sistema de análisis integrado OXFORD INSTRUMENTS analytical-INCA. Este microscopio dispone de un detector de CATODOLUMINISCENCIA con sistema de refrigeración con N2 líquido y ampliación espectral hasta el Infrarrojo Modelo GATAN Mono CL3.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

- Microscopio Electrónico de Barrido FEI QUANTA 200 que opera con tres modos de vacío (alto vacío, bajo vacío y modo ambiental) con detectores de electrones secundarios y retrodispersados para todos los modos de vacío, el Microscopio dispone de un sistema de Análisis integrado OXFORD INSTRUMENTS Analytical-Inca con dos detectores de Rayos X que se pueden usar simultanea y alternativamente, uno EDS (Energía Dispersiva) y otro WDS (Longitud de Onda Dispersiva).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

- El DXR RAMAN THERMO FISCHER MICROSCOPE comprado por el Museo es un microscopio multifuncional que permite ver y analizar con espectroscopia Raman puntos con resolucion espacial de 1 micra. El microscopio incluye 2 laseres de 532 y de 780 nm y un avanzado programa que ofrece espectros con pletina motorizada que permite mapeos espectrales.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

- Microscopio Confocal Espectral LEICA TCS SPE, con 3 lineas de Láser a 488nm, 532 nm y 635 nm totalmente automatizado. Dispone de un programa de análisis de imagen MetaMorph a disposición del Usuario.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

- Punto Crítico para secado de muestras Quorum Technologies CPD7501.

 

 

- Sputter Coater SC510 BIORAD, para recubrimiento con Oro.

 

- Carbón Coater CC7650 Quorum Technologies, para recubrimiento con Grafito.

 

- Lupa Binocular (2X, 4X) para montaje de muestras.

 

- Ultrasonidos, para limpieza de muestras.

 

- Estufa, para secado de muestras.

 

 

 

NORMAS DE USO DE CADA TÉCNICA:

 

 

 

Forma de solicitar un Servicio

Ponerse en contacto con el laboratorio telefónicamente (ext.1168) o por mail (ltormo@mncn.csic.es, mfurio@mncn.csic.es, ajorge@mncn.csic.es ) para acceder a una sesión de cualquiera de las técnicas presentes en el laboratorio

Las sesiones de microscopía electrónica son siempre sesiones con asistencia técnica. Las sesiones de espectroscopía RAMAN y microscopía confocal podrán tener asistencia técnica o no tenerla.

 

Sesiones CON asistencia técnica

Los técnicos del laboratorio intentan ajustar el calendario y necesidades de los distintos grupos de trabajo. Para ello se han confeccionado sesiones de duraciones y horarios distintos que permitan una mayor versatilidad y adecuación a las necesidades del usuario con el laboratorio.
Las sesiones disponibles con asistencia técnica tienen los siguientes horarios:
Hay cuatro sesiones: -Mañana ---8:30 a 12:00
                                                            9:30 a 13:00
                                     -Mediodía---13:00 a 14:30
                                          -Tarde ---14:30 a 16:00

Para un funcionamiento más eficaz, salvo en casos especiales, se ruega evitar la reserva de más de 2 sesiones por semana.
Para programar el trabajo a realizar, ha de ponerse de forma inicial en contacto telefónico con el laboratorio; en función del calendario de los usuarios y de la necesidad del nuevo trabajo se programarán una serie de sesiones iniciales. El número y periodicidad de las mismas se realizará intentando completar el trabajo de cada usuario sin que se produzca una acumulación de sesiones de un mismo trabajo o una misma persona, a fin de evitar un tiempo de espera demasiado prolongado para otros usuarios. Las sesiones han de preverse con bastante antelación para evitar largas listas de espera y aglomeraciones en determinados periodos de mayor asistencia debido a visitantes extranjeros, congresos o revisiones rutinarias. Debido a la programación a largo plazo que se realiza en algunos casos, puede darse la circunstancia de tener que cambiar y/o anular alguna sesión ya programada. En estos casos se intentará, dentro de lo posible, afectar al mínimo de usuarios procurando ser equitativo con todos ellos.
La reserva se puede anular en cualquier momento avisando al responsable técnico del laboratorio con tiempo para poder cambiar de turno a otro usuario. Si se repitieran anulaciones consecutivas sin haber dado aviso previo, puede optarse por cobrar la sesión aunque no se haya disfrutado.
Condiciones de entrega de Resultados y Muestras:
Dado que el usuario se encuentra normalmente presente en el laboratorio, al terminar la sesión se lleva sus muestras y los resultados obtenidos. Cuando el usuario solicite una sesión rutinaria que puedan efectuar los técnicos sin la presencia del usuario, y siempre de acuerdo con él, se le enviarán los resultados, o el informe y las muestras.

 

Sesiones SIN asistencia técnica

Las sesiones SIN asistencia técnica son:
                             -Mañana: 08:30 a 11:30
                                               11:30 a 14:30
                                 -Tarde: 14:30 a 16:30

Para un funcionamiento más eficaz, es conveniente no exceder de 6 horas de uso a la semana por persona. En caso de necesidad de uso del servicio durante más tiempo, se podrá ampliar el tiempo tras ponerlo en conocimiento a los técnicos del servicio que informarán de la disponibilidad del equipo. En caso de saturación del servicio, se avisará a los usuarios con antelación de una reducción del tiempo máximo de reserva.
La reserva se puede anular en cualquier momento avisando al responsable técnico del laboratorio con tiempo para poder cambiar de turno a otro usuario. Si se repitieran anulaciones consecutivas sin haber dado aviso previo, puede optarse por cobrar la sesión aunque no se haya disfrutado.
Se podrá reservar turno de RAMAN/Confocal durante la semana en curso y las 2 posteriores, dentro del horario del laboratorio (de lunes a viernes de 8:00 a 17:00h).

 

Compromiso de los usuarios:

 

Los usuarios que vayan a manejar el equipo por si mismos, tendrán la primera sesión asistida y en las siguientes serán asesorados y ayudados por el personal técnico adscrito al servicio, hasta adquirir una autonomía en el desarrollo del trabajo. En caso de surgir alguna dificultad durante la sesión no asistida de los equipos, los técnicos del laboratorio podrán asesorar y acudir para la resolución del problema. Dichos usuarios comunicarán al personal técnico las incidencias que hayan podido producirse durante el manejo de los equipos, en especial, las que puedan requerir la reparación o mantenimiento del equipo. Todo ello evitará inconvenientes a los usuarios que quieran utilizar el equipo en la siguiente sesión.
Las rutinas y operaciones más delicadas (los calibrados, alineamientos y cambios de láser) DEBEN realizarlas los técnicos del laboratorio). El entrenamiento de terceros por otros usuarios no es aconsejable ni deseable.
El disco duro del ordenador se limpia periódicamente todos los meses. Se recomienda a los usuarios que una vez finalizada la sesión, guarden sus datos en CD o DVD, o en su propio ordenador a través de la ftp del Museo.
Condiciones de entrega de Resultados y Muestras:
Dado que el usuario se encuentra normalmente presente en el laboratorio, al terminar la sesión se lleva sus muestras y los resultados obtenidos. Cuando el usuario solicite una sesión rutinaria que puedan efectuar los técnicos sin la presencia del usuario, y siempre de acuerdo con él, se le enviarán los resultados, o el informe y las muestras.

 

 

PREPARACION DE MUESTRAS PREVIAMENTE A LA SESION

 

 

 

Microscopía Electrónica-EDS-WDS-CATODOLUMINISCENCIA:

*INSPECT Y QUANTA 200 EN ALTO VACIO: Depende del tipo de muestra, pero han de ser sólidos secos, o en la última fase de deshidratación, con los tratamientos de fijación y post-fijación ya realizados El secado por punto crítico y la metalización se pueden realizar en el laboratorio. Para ello es necesario coger hora con antelación mínima de una semana para hacer dicha preparación antes de su observación en SEM. Las muestras húmedas, que requieren punto crítico, se entregaran en el servicio en una suspensión del 100% de acetona o de alcohol absoluto.

*INSPECT EN bajo vacío QUANTA 200 en Bajo vacío y ambiental: Las muestras se podrán meter sin preparación previa, sin metalizar ni deshidratar e incluso húmedas. Los análisis químicos con EDS en estos modos de vacío son menos precisos.


Espectroscopía Raman:

- Las muestras podrán ser sólidas líquidas o gaseosas, para muestras sólidas se pondrán directamente sobre un porta de vidrio de microscopia que podrá ser facilitado por el servicio. Para muestras líquidas y gaseosas será necesario traer las muestras en viales.
-Las muestras podrán ser montadas en el laboratorio siempre y cuando el montaje no implique más que ponerlas y fijarlas sobre un porta de vidrio.
-La preparaciones líquidas y gaseosas vendrán en viales que traerá el propio usuario, y serán colocadas por el técnico en el momento de su observación.

 

Microscopía Confocal:

-Las muestras serán preparadas por los usuarios en sus laboratorios. El MNCN, dispone de un laboratorio de Histología donde se pueden preparar las muestras y realizar tinciones. (Laboratorio de Histología: 914111328 ext: 1144)
-Las muestras que requieran objetivos de inmersión, siempre habrán de llevar cubreobjetos y estar correctamente selladas.
-Los cubres deben tener un grosor de 0.16 a 0.19 mm.
- Si el usuario de confocal va a utilizar cualquiera de los objetivos de inmersión (aceite o glicerina), deberá notificarlo antes al personal técnico del laboratorio para tenerlos preparados y para la posterior limpieza de los mismos.