Laboratorio de Microscopía Electrónica de Barrido

  * EQUIPOS:

-Microscopio Electrónico de Barrido FEI INSPECT^TM. Este microscopio opera con dos modos de vacío (alto y bajo vacío)  con detectores de electrones secundarios y retrodispersados para ambos modos de vacío.

El microscopio dispone de un sistema de análisis  de energía dispersiva de Rayos X OXFORD INSTRUMENTS analytical-INCA y de un detector de CATODOLUMINISCENCIA (modelo GATAN MonoCL3) con sistema de refrigeración con nitrógeno líquido y ampliación espectral hasta el infrarrojo.

- Microscopio Electrónico de Barrido FEI QUANTA 200. Este microscopio opera con tres modos de vacío (alto vacío, bajo vacío y modo ambiental) con detectores de electrones secundarios y retrodispersados para todos los modos de vacío.

El microscopio dispone de un sistema de análisis integrado OXFORD INSTRUMENTS analytical-INCA con dos detectores de Rayos X que se pueden usar simultánea y alternativamente: uno EDS (Espectroscopía de Energía Dispersiva) y otro WDS (Espectroscopia de Longitud de Onda Dispersiva).

    * SESIONES

En ambos equipos las sesiones son siempre CON asistencia técnica.

Los técnicos del laboratorio intentan ajustar el calendario y las necesidades de los distintos grupos de trabajo. Para ello se han confeccionado sesiones de duraciones y horarios distintos que permitan una mayor versatilidad y adecuación a las necesidades del usuario con el horario del laboratorio.

    * CONDICIONES DE ENTREGA DE MUESTRAS Y RESULTADOS

Dado que el usuario se encuentra normalmente presente en el laboratorio (ver plan de actuación del Servicio de Técnicas No Destructivas frente al covid-19) al terminar la sesión se llevará sus muestras y los resultados obtenidos. Cuando el usuario solicite una sesión rutinaria que puedan efectuar los técnicos sin su presencia, y siempre de acuerdo con él, se le enviarán los resultados, el informe y las muestras.

Es muy recomendable venir siempre con un disco duro externo-Pen drive para llevarse los resultados.

    * PREPARACIÓN PREVIA DE LAS MUESTRAS PARA LA SESIÓN

♦ INSPECT Y QUANTA 200 EN ALTO VACÍO. Depende del tipo de muestra, pero han de ser sólidos secos, o en la última fase de deshidratación, con los tratamientos de fijación y post-fijación ya realizados. Cuando las muestras requieran un secado por punto crítico es necesario reservar cita para ello, como mínimo, una semana antes de su observación en SEM. Las muestras húmedas, que requieren punto crítico, se entregarán en el servicio en una disolución del 100% de acetona o de alcohol absoluto.

♦ INSPECT Y QUANTA 200 EN BAJO VACÍO Y AMBIENTAL. Las muestras se podrán meter sin preparación previa, sin metalizar ni deshidratar.

    * PRINCIPIOS DE LA TÉCNICA

El microscopio electrónico de barrido es un instrumento que permite la observación y caracterización de materiales inorgánicos y orgánicos mediante el estudio de superficies. A partir del chorro de electrones que incide sobre la muestra, se generan distintos tipos de señal desde la muestra (electrones secundarios, retrodispersados, rayos X, etc.) que se utilizan para examinar muchas de sus características (topografía o densidad de los distintos componentes).

El analizador por dispersión de energía de rayos X (EDS) es una técnica de análisis no destructiva donde la radiación utilizada son los rayos X característicos que emite la muestra como resultado del bombardeo de electrones. El análisis de esta radiación proporciona una información analítica sobre la composición del total o de zonas de la muestra de hasta unas cuantas micras de diámetro. Estos análisis pueden efectuarse sobre muestras biológicas no metalizadas proporcionando un espectro de composición elemental porcentual. Los resultados en muestras biológicas no metalizadas son satisfactorios. No obstante, se obtiene mayor resolución, si las muestras están pulidas y si las muestras biológicas son previamente metalizadas. Tanto el QUANTA 200 como el Inspect están dotados de detectores EDS.

El analizador por dispersión de Longitud de onda de rayos X (WDS) instalado en el QUANTA 200, es una técnica de análisis no destructiva donde se pueden hacer análisis de elementos presentes en la muestra en muy baja concentración (no detectables y más precisos que por EDS) complementando así el análisis por Energía Dispersiva. Estos análisis pueden también efectuarse en muestras biológicas, si bien los resultados son de mejor calidad cuando las muestras son planas, mejorando aún más los resultados en muestras pulidas y metalizadas.

El analizador por Catodoluminiscencia (CL) es una técnica de análisis no destructiva que hace un análisis espectral de la luminiscencia que posee la muestra y emite al ser bombardeada por electrones proporcionando información analítica y estructural de la muestra. Los detectores de cátodoluminiscencia MonoCL3 del MNCN en combinación con el SEM Inspect en el que está instalado tiene una gran capacidad resolutiva y muy buena eficiencia cuántica, lo que le permite obtener espectros incluso en muestras con emisiones muy bajas, tales como hidroxiapatitos, carbones, maderas, cálculos renales… Es una técnica complementaria al RAMAN ya que las muestras que poseen luminiscencia y no se pueden ver por espectroscopia Raman se pueden analizar con el detector de Catodoluminiscencia y así poder analizar la estructura molecular en el rango lumínico visible e infrarrojo.